El efecto de los iones cobalto/cobre sobre las propiedades estructurales, térmicas, ópticas y de emisión de los vidrios de borato de plomo, zinc y erbio.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12260 (2023) Citar este artículo

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Se propuso una red de vidrio huésped de 70B2O3–10Pb3O4–18ZnO–2Er2O3 (ErCoCu1) y se estudió ampliamente el impacto de 1 mol% de iones Co o Cu en sus propiedades estructurales, térmicas, ópticas y de emisión verde. Los espectros de difracción de rayos X confirmaron la estructura amorfa de los vidrios producidos. El comportamiento de la densidad y de los parámetros basados ​​en la densidad mostró que los iones Co y/o Cu llenan las posiciones intersticiales de la red ErCoCu1 propuesta, provocando su compacidad. Tanto ATR-FTIR como Raman Spectra afirmaron la formación de las unidades estructurales fundamentales de la red de borato, el enlace B – O – B, BO3 y BO4. Además, la penetración de iones Co y/o Cu dentro del ErCoCu1 convierte las unidades tetraédricas de BO4 en BO3 triangular provocando su riqueza en oxígenos que no forman puentes. La adición de Co y/o Cu reduce la temperatura de transición vítrea como resultado de la conversión de las unidades BO4 en BO3. Los espectros de absorción óptica para el vidrio huésped ErCoCu1 mostraron muchas de las bandas de absorción distinguidas del ion Er3+. La penetración del ion Co genera dos bandas anchas que se refieren a la presencia de iones Co2+ en coordinación tetraédrica y octaédrica y de iones Co3+ en la coordinación tetraédrica. En los vidrios dopados con Cu se observaron las bandas de absorción características de Cu2+ y Cu+. Se generó una emisión verde a partir del vidrio ErCoCu1 con una longitud de onda de excitación de 380 nm. Además, no se registró ningún efecto significativo de Co y/o Cu en los espectros de emisión. Los vidrios considerados tenían propiedades apropiadas que los calificaban para aplicaciones de optoelectrónica y óptica no lineal.

Los múltiples estados de oxidación de los iones de metales de transición TMI enriquecen las redes de vidrio con muchas propiedades ópticas, eléctricas y magnéticas1,2,3. Ópticamente, los TMI dan varios colores especulares a las redes de vidrio, lo que las hace tener una alta capacidad de absorción óptica en las diferentes regiones del espectro electromagnético, como las regiones UV, visible e IR4,5,6. Desde el punto de vista de la fotoluminiscencia, los TMI generan amplias bandas de emisión que tienen una longitud de onda ajustable y un rendimiento cuántico adecuado7,8. Eléctrica y magnéticamente, los múltiples estados de oxidación de los TMI traen modificaciones sustanciales en las unidades estructurales de las redes de vidrio al influir en el grado de libertad de carga y el espín, que a su vez afectan directamente el proceso de conducción y la naturaleza eléctrica y magnética de la red de vidrio9,10 . Por lo tanto, los TMI que contienen vidrio tienen aplicaciones importantes en los dominios de la fotónica, la electrónica, la optoelectrónica y el campo magnético, como diodos emisores de luz, filtros ópticos, láseres de estado sólido, electrónica de conmutación de memoria, baterías superiónicas, catálisis, dispositivos electrónicos inteligentes e información magnética. almacenamiento11,12,13. Los iones de cobalto (Co2+/Co3+) y cobre (Cu+/Cu2+) son de los iones de metales de transición más distintivos para mejorar las propiedades de varias redes de vidrio. La formación de los estados de valencia mixtos de los iones cobalto (Co2+/Co3+) en formas geométricas octaédricas (oh) y tetraédricas (Td) dentro de la red de vidrio lo convierte en un material favorable en absorbentes solares selectivos, pilas de combustible, materiales visibles y láser NIR. , supercondensadores, sensores de gas y baterías de iones de litio. El cobalto imparte un color azul o rosa al vidrio dependiendo de la coordinación de la forma geométrica del ion Co2+ (tetraédrico u octaédrico) 14,15,16. La adición de iones Cu a redes de vidrio genera dos estados de valencia, Cu+ y Cu2+, durante el proceso de preparación en condiciones normales. Los iones Cu suelen añadir un color azul o verde a la red de vidrio. En general, la formación del ion cobre divalente Cu2+ se puede determinar basándose en el color formado en el vidrio. Además, el ion Cu2+ forma una amplia banda de absorción en el rango visible-infrarrojo cercano que generalmente surge debido a la coordinación octaédrica del Cu2+, mientras que el ion cuproso (cobre monovalente) Cu+ tiene una banda de absorción distinta en la región UV. Estas bandas de absorción se utilizan habitualmente para detectar la presencia de Cu+ y Cu2+ dentro de la red de vidrio1,3,4,7. Los iones de tierras raras RE3+ poseen propiedades únicas, la más importante de las cuales es la propiedad de la fotoluminiscencia, que los hizo dominantes en muchas aplicaciones de fotónica y optoelectrónica17,18. El ion Er3+ se encuentra entre los iones de tierras raras que se caracteriza por su riqueza en niveles de energía, lo que lo convirtió en un emisor de luz único para varias regiones del espectro, como la luz azul, verde, roja y blanca17,18. El vidrio borato es una de las redes de vidrio más comunes debido a su alta transparencia y alta estabilidad térmica, además de su bajo punto de fusión, lo que facilita su proceso de fabricación. Sin embargo, debido a su alta energía fonónica, que afecta negativamente el rendimiento cuántico de la fotoluminiscencia, el vidrio de borato está reforzado con óxidos de metales pesados ​​como PbO y Bi2O319,20. Por otro lado, la adición de PbO mejora las propiedades mecánicas, térmicas y ópticas de la red de vidrio de borato19,20. Generalmente, la red de vidrio de borato, especialmente aquellas reforzadas con iones de metales pesados, es un huésped único para todos los aditivos del vidrio, como iones alcalinos (Li+, Na+, etc.), iones alcalinotérreos (Sr2+, Ba2+, etc.), iones de metales de transición. (Zn2+, Co2+/Co3+, Cu+/Cu2+, etc.), iones de metales post-transición (Al3+, Bi3+, etc.) e iones de tierras raras (Er3+, Yb3+, etc.)21,22. En vista de sus características únicas antes mencionadas y de la multiplicidad de propiedades que confieren a las redes de vidrio según la concentración, el tipo de red de vidrio y el método de preparación, los estudios continúan explorando el papel eficaz de los iones de metales de transición para mejorar las propiedades del vidrio. para mejorar su desempeño tecnológico en diversos campos. En 2023, OI Sallam et al. estudiaron el impacto de cuatro iones de metales de transición (CuO, CoO, Fe2O3 y NiO) en la fotoluminiscencia (PL) y las propiedades dieléctricas del 20NaF – 60P2O5 – 20Na2O. Los autores descubrieron que agregar CuO y Fe2O3 mejora los parámetros dieléctricos del vidrio considerado, mientras que CoO y NiO reducen la conductividad de CA. Su vidrio base genera bandas de emisión a 480 y 530 nm bombeadas por una longitud de onda de excitación de 457 nm. La posición y la intensidad de las bandas de emisión dependieron en gran medida del tipo de dopante de metal de transición1. Kun Lei et al. preparó en 2023 el vidrio base Na2O–B2O3–SiO2 mediante intercambio iónico y estudió la influencia de los iones Cu+ en sus propiedades estructurales y luminiscentes. Se generó una banda ancha azul-verde centrada en 468 nm bajo una longitud de onda de excitación de 290 nm y su intensidad varió al aumentar el tiempo de intercambio iónico7.

Por lo tanto, y con base en lo anterior, el vidrio anfitrión 70B2O3–10Pb3O4–18ZnO–2Er2O3 fue incrustado con 1% en moles de iones Co o Cu (como aditivo, no como reemplazo). Los cambios estructurales como resultado de la variación de los iones Co y/o Cu se estudiaron mediante espectros de difracción de rayos X (DRX), densidad y parámetros basados ​​en la densidad, espectros infrarrojos con transformada de Fourier y reflectancia total atenuada (ATR-FTIR) y Espectros raman. Térmicamente, la temperatura de transición vítrea se midió utilizando el calorímetro diferencial de barrido (DSC). En la región de absorción óptica entre 200 y 1600 nm se estudiaron las propiedades ópticas de los vidrios considerados. Finalmente; Bajo la influencia de la longitud de onda de excitación de 380 nm, se registraron los espectros de fotoluminiscencia en la región espectral de 380 a 800 nm.

Se preparó una red de vidrio huésped con una composición química de 70B2O3–10Pb3O4–18ZnO–2Er2O3 mediante el método de fusión/recocido. Después de eso, dos de los óxidos de metales de transición, Co2O3 y CuO, se doparon (como aditivo, no como reemplazo) con diferentes concentraciones como se muestra en la Tabla 1 para estudiar su impacto en las propiedades estructurales, térmicas, ópticas y de fotoluminiscencia. Se mezclaron materias primas puras de H3BO3, Pb3O4, ZnO, Er2O3, Co2O3 y CuO en un mortero de porcelana y se molieron bien para alcanzar un polvo homogéneo de color uniforme. Luego, el vidrio se fundió a 1100 °C durante 1 h en un crisol de porcelana para obtener un fundido homogéneo y libre de burbujas. Luego se vertió la masa fundida para su recocido a 300 °C en un molde de acero durante 30 min.

En primer lugar, se probó la formación de la fase amorfa de los materiales preparados mediante patrones de difracción de rayos X (DRX). Se utilizó un difractómetro de rayos X Philips que utiliza una radiación monocromática Cu-Kα de longitud de onda de 1,54056 Å para registrar los espectros de difracción de rayos X. La densidad y los parámetros basados ​​en la densidad exploran eficazmente el impacto de los aditivos en las propiedades físicas de las redes de vidrio, por lo que la densidad \(\rho \) se midió utilizando el principio de Arquímedes según la ecuación. 13,9,23,24 luego parámetros basados ​​en la densidad (volumen molar \({V}_{m}\), separación media de boro-boro \({d}_{BB}\), densidad de empaquetamiento de oxígeno \(OPD \), y la densidad de empaquetamiento \(PD\)) se dedujeron utilizando las ecuaciones. 23,9,25,26,27, 312,28, 412,26 y 526.

donde \({W}_{a}\) & \({W}_{l}\), \({\rho }_{l}\), \(M\), \({N}_ {A}\), \({V}_{m}^{B}\), \(n\), \({x}_{i}\) y \({V}_{i} \) son el peso de la muestra en aire y líquido, la densidad del líquido, la masa molar de la muestra de vidrio, el número de Avogadro, el volumen que contiene 1 mol de iones de boro dentro de la red de vidrio estudiada, el número de átomos de oxígeno por unidad de fórmula, la fracción molar y el factor de empaquetamiento

Los valores del volumen que contiene un mol de boro \({V}_{m}^{B}\) y el factor de empaquetamiento \({V}_{i}\) del iésimo óxido con fórmula química \({ A}_{b}{O}_{c}\) se calcularon usando

donde \({X}_{B}\), y \({r}_{A}\) & \({r}_{B}\) son la fracción molar de B2O3 y los radios iónicos del catión y el anión.

Se utilizó espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflexión total atenuada (ATR-FTIR) (Alpha-Bruker) para estudiar los grupos funcionales de los vidrios estudiados en el rango espectral de 400 a 4000 cm-1. Se realizó una deconvolución gaussiana para averiguar el origen de las bandas anchas formadas en los espectros ATR-FTIR. Las relaciones de unidades tetraédricas BO4 (\({N}_{4}\)) y trigonal BO3 (\({N}_{3}\)) formadas dentro de la red de vidrio considerada se calcularon utilizando las ecuaciones. 6 y 726.

Los espectros Raman se registraron para los vidrios considerados mediante el microscopio Raman dispersivo SENTERRA (Bruker) equipado con un láser de diodo Nd:YAG en la región espectral de 500 a 4000 cm-1. Para iluminar los vasos producidos se utilizó un sistema de excitación láser de espectro estrecho de 532 nm. Al igual que en ATR-FTIR, se llevó a cabo una deconvolución gaussiana para resolver las bandas anchas formadas en los espectros Raman.

La temperatura de transición vítrea de los vidrios considerados se dedujo mediante una prueba de calorímetro diferencial de barrido utilizando un instrumento Mettler-Toledo, a una velocidad de calentamiento de 5 °C/min.

Los espectros de absorción UV-VIS-NIR se midieron utilizando un espectrofotómetro UV/Vis JASCO V-670 en la región espectral de 200 a 1600 nm con una resolución de 2 nm. En las mediciones de los espectros ópticos se utilizaron muestras de vidrio liso y plano con dimensiones de 2 cm2 y espesores de 1,1 a 1,4 mm. Para determinar la existencia de varios estados de oxidación de iones Co y Cu en diferentes formas geométricas (coordinación octaédrica y tetraédrica), se realizó una deconvolución de los espectros de absorción óptica. Con base en las bandas de absorción obtenidas de iones Co, los parámetros del campo del ligando alrededor del ion Co; El coeficiente de división del campo cristalino 10Dq, los parámetros de Racah B y C y la relación nefelauxética β se estimaron mediante las siguientes relaciones24,25,29.

donde \({B}_{ion libre}\) de Co es 1120 y \({\nu }_{2}\) y \({\nu }_{3}\) apuntaron a las bandas correspondientes al energía de las transiciones electrónicas en iones Co2+ tetraédricos, \({\nu }_{2}\) es la transición electrónica correspondiente a la región visible y \({\nu }_{3}\) es la de la región NIR.

A partir de los espectros de absorción óptica, la banda prohibida óptica de los vidrios considerados se dedujo según la teoría de Mott-Davis utilizando la siguiente ecuación9,10,14,24.

donde \(\alpha \), \(h\nu \), \(B\), \({E}_{opt}\) son el coeficiente de absorción, la energía del fotón incidente, el parámetro de cola de banda y el energía de la banda prohibida óptica respectivamente. El \(n\) significa el tipo de transición electrónica producida y toma valores 1/3 y 1/2 para transiciones directas y 2 y 3 para las indirectas. Generalmente, para materiales vítreos, la transición indirecta permitida es la dominante; por lo tanto, los valores de \({E}_{opt}\) se dedujeron solo para \(n=2\). El valor de \({E}_{opt}\) estimado trazando la relación Tauc entre \(h\nu \) y \({(\alpha h\nu )}^{0.5}\) y extrapolando el parte lineal de la curva en \({(\alpha h\nu )}^{0.5}=0\).

Para medir el grado de desorden en los vasos considerados, se estimó la cola de la banda, conocida como energía de Urbach \(\Delta E\), mediante la siguiente ecuación9,10,14,24.

donde β es una constante.

El valor de la energía de Urbach se determina mediante la inclinación de las regiones lineales de la relación \(ln\alpha -h\nu \) y tomando su recíproco.

El coeficiente de pendiente S, que mide el ancho de la cola de la banda en el espacio principal, se calculó mediante la fórmula28,29.

donde \(\beta \), \({K}_{B}\) y \(T\) son la constante exponencial, la constante de Boltzmann y la temperatura ambiente.

Con base en algunas contracciones matemáticas, los valores del coeficiente de pendiente se pueden obtener a través de una relación simple que vincula el coeficiente de pendiente con la energía de Urbach, que es

Dependiendo de los valores de la banda prohibida se puede caracterizar el comportamiento conductor del sólido (conductor, semiconductor o aislante). Criterio de metalización (M), que se calcula a partir de la ecuación. 16, se utiliza para determinar con precisión el comportamiento conductor del sólido. Según la teoría de Herzfeld sobre la metalización de la materia condensada, el valor M puede acercarse a cero, cerca de uno o estar entre ellos, lo que refleja la naturaleza conductora, aislante o semiconductora del sólido, respectivamente28,29.

Se utilizó el espectrofotómetro de fluorescencia de eclipse Agilent-Cary equipado con lámpara Xe para registrar los espectros de emisión en la región espectral de 380 a 800 nm. Los vidrios considerados se excitaron utilizando una longitud de onda de excitación de 380 nm.

Los espectros de difracción de rayos X, que se muestran en la Fig. 1, indican la formación de la fase de amorficidad de los materiales preparados, donde, como se observa, ha aparecido un amplio halo en el rango espectral de 22 a 31 °. Se sabe que el vidrio de borato forma un amplio halo en el rango espectral \(2\theta =25{-}30\)°30,31. Entonces, la ampliación observada en el pico de difracción de rayos X formado para la red huésped propuesta, que se extendió de 22° a 31°, surgió como resultado del papel del Pb3O4, ZnO y Er2O3 en la formación de la red. No se observó ningún cambio significativo en el amplio halo formado con la inclusión de iones Co y/o Cu, debido a que se agregan en pequeñas concentraciones.

Patrones de difracción de rayos X de los vidrios ErCoCu producidos.

La Tabla 2 muestra la variación de la densidad y los parámetros basados ​​en la densidad, volumen molar \({V}_{m}\), separación media de boro-boro \({d}_{BB}\), densidad de empaquetamiento de oxígeno \(OPD \), y densidad de empaquetamiento \(PD\), como resultado de la penetración de iones Co o/y Cu. En primer lugar y en general, se observó un débil aumento en la densidad y una reducción en el volumen molar con la presencia de iones Co o/y Cu en comparación con el vidrio anfitrión ErCoCu1, como se enumera en la Tabla 2. El aumento de densidad resultó del hecho de que los dos Los iones de metales de transición sugeridos, Co y Cu, se agregaron a la red huésped como un dopado y no como una sustitución. El crecimiento observado en la densidad y la reducción resultante en el volumen molar surgieron del llenado de los espacios intersticiales de la red de vidrio por los iones Co o Cu, provocando una reducción de las distancias interfaciales y un empaquetamiento más apretado. La reducción de la separación media de boro-boro confirmó el papel de los iones Co o Cu en llenar los espacios intersticiales dentro de la red estudiada, ya que su penetración en estos vacíos hace que rivalicen con los átomos de boro provocando su desplazamiento entre sí. Como resultado del llenado de los espacios intersticiales con iones Co o/y Cu y la reducción de la separación media de boro-boro, la red de vidrio considerada se tensó, lo que fue evidente en el aumento de OPD y PD como se enumera en la Tabla 2. Por otro lado Por otro lado, el vidrio que contenía mayores concentraciones de iones Cu (ErCoCu3 y ErCoCu6) que iones Co (ErCoCu2 y ErCoCu5) mostró una mayor densidad debido a la mayor masa molecular de Cu (63,5 gm/mol) en comparación con Co (58,933 g/mol). Por otro lado, debido a que el radio iónico del Cu (0,073 nm) es mayor que el del Co (0,072 nm), el rango de su llenado hasta los huecos de la red se ha expandido provocando una mayor reducción en el volumen molar del vidrio que contiene. concentraciones más altas de Cu en comparación con aquellas que contienen concentraciones más altas de Co.

Las unidades principales de la red de borato, el enlace B – O – B, las unidades BO4 y las unidades BO3 se observaron en los espectros FTIR como se muestra en la Fig. 2a. Se observaron algunas modificaciones en la intensidad y posición de las bandas de absorción con la penetración de iones Co y/o Cu a la red de vidrio huésped. La deconvolución gaussiana, vidrio anfitrión ErCoCu1 como ejemplo, como se muestra en la Fig. 2b, muestra el origen de las bandas superpuestas, que formaron las bandas anchas en los espectros FTIR y examina las modificaciones estructurales ocurridas dentro de la red como resultado de Co o/y Inclusión de Cu.

(a) Espectros ATR-FTIR de los vidrios ErCoCu1-6 considerados y (b) Los espectros desconvolucionados de ATR-FTIR de vidrio ErCoCu1 como ejemplo.

En el vidrio anfitrión ErCoCu1, han aparecido diecinueve bandas primarias en 643, 684, 733, 839, 919, 984, 1018, 1053, 1091, 1185, 1201, 1243, 1269, 1329, 1357, 1377, 1404, 1419 y 1. 455 cm-1. Las bandas características de las vibraciones de flexión B – O – B en triángulos BO3, que se centraron en 690 cm −1, se descompusieron en 643 cm −1 y 684 y 733 cm −1. La banda en 643 cm-1 se refiere a las vibraciones de flexión de enlaces asimétricas de BO3, mientras que las de 684 y 733 cm-1 se refieren a las vibraciones de flexión de enlaces simétricas 28,29,30,31,32,33. La inclusión de iones Co (vidrio ErCoCu2) aumentó la intensidad y el área relativa de esta banda, mientras que se observó una tendencia opuesta con la inclusión de iones Cu (ErCoCu3). Este comportamiento refleja la riqueza de la red del vidrio que contiene 1 mol% de iones Co por vibración de flexión B – O – B en comparación con el que contiene 1 mol% de iones Cu. En el vidrio que contiene la mezcla de iones Co y Cu (ErCoCu4, ErCoCu5 y ErCoCu6), se observó que el papel de los iones Co en mejorar la intensidad y el área relativa de esta banda es dominante. Finalmente, se produjo un cambio hacia la mayor energía en el vidrio que contenía 0,5% molar de Co y 0,5% molar de Cu, mientras que el área relativa aumentaba. La deconvolución de la banda ancha de la unidad BO4, que apareció aquí en la región espectral 770-1120 cm-1, surgió seis bandas de absorción en 839, 919, 984, 1018, 1053 y 1091 cm-1. La banda ubicada en 839 cm −1 atribuida a la vibración de estiramiento B – O de los NBO en unidades BO4 (\({\mathrm{NBO}}_{{\mathbf{B}\mathbf{O}}_{4}} \))28,29,34,35. Esta banda también puede haber surgido como resultado de la vibración del enlace Pb-O de las unidades piramidales de PbOn36. Las bandas en 919, 984, 1018, 1053 y 1091 cm-1 se refieren a las unidades de vibraciones de estiramiento B-O en diferentes grupos estructurales; cadenas de di, tri, meta, piro y orto borato 35,36,37. Finalmente, surgieron diez bandas como resultado de la resolución de la banda ancha de BO3 en el rango espectral de 1125-1500 cm-1. Las vibraciones de estiramiento asimétrico B – O de NBO de átomos trigonales (\({\mathrm{NBO}}_{{\mathbf{B}\mathbf{O}}_{3}}\)) se observaron a 1243 cm− 136,37,38,39. El resto de las diez bandas, que aparecieron en 1185, 1201, 1269, 1329, 1357, 1377, 1404, 1419 y 1455 cm-1, surgieron debido a las vibraciones de estiramiento simétricas y asimétricas de B-O del trigonal [BO3]3. − unidades en varios grupos estructurales; cadenas de di, tri, meta, piro y orto borato28,29,36,37,38,39,40,41. Generalmente, la inclusión de iones Co y/o Cu a la red de vidrio considerada causó una reducción en la intensidad y el área relativa de los 839 cm−1 (\({\mathrm{NBO}}_{{\mathbf{B}\mathbf {O}}_{4}}\) banda), mientras que se observó un aumento en ambas para la banda de 1243 cm-1 (\({\mathrm{NBO}}_{{\mathbf{B}\mathbf {O}}_{3}}\) band) refiriéndose a la conversión de unidades BO4 a BO3. La penetración de iones Co y/o Cu condujo al enriquecimiento de la red de vidrio con unidades de oxígeno sin puente (NBO) en comparación con las de puente (BO), lo que se desprende del comportamiento de N3 y N4 enumerados en la Tabla 2.

La Figura 3 muestra los espectros Raman registrados para los vidrios considerados y sus deconvoluciones (vidrio anfitrión ErCoCu1 como ejemplo). En la Fig. 3a, la banda observada en la región de baja energía 50–125 cm-1 surgió debido a los modos vibratorios de las unidades BO3 y BO441. En la deconvolución del vidrio anfitrión ErCoCu1 (en el rango de espectro 200-1000 cm-1), aparecen doce bandas en 320, 345, 391, 473, 534, 563, 623, 686, 749, 803, 842 y 882 cm. −1 como se muestra en la Fig. 3b. Las bandas de frecuencia más bajas 320, 345 y 391 cm-1 generalmente se refieren a los modos rotacional y vibratorio de metal-oxígeno, aquí 320 y 345 cm-1 surgieron como resultado de las vibraciones de estiramiento y el modo de flexión de Zn-O en ZnO4. unidades estructurales42,43, mientras que en 391 cm-1 debido a los enlaces Pb-O en unidades estructurales PbO344. Los grupos de diborato aislados de la red de borato considerada aparecieron a 473 cm-145. La banda centrada en 534 cm-1 surgió como resultado del modo de deformación del enlace B-O-B41, mientras que la que apareció en 563 cm-1 surgió debido a la destrucción de los grupos diborato y la formación de unidades BO4ˉ “sueltas”46. . La banda de 623 cm-1 surgió debido al estiramiento simétrico de los anillos de metaborato, mientras que la de 686 cm-1 se asignó a grupos de pentaborato45,46,47,48,49,50. La banda centrada en 623 cm-1 también significa la formación de un modo de flexión de los enlaces Pb-O-B45. La banda que apareció a 749 cm-1 surgió como resultado de las vibraciones respiratorias simétricas de anillos de seis miembros con uno o dos tetraedros BO448,49. La respiración del anillo de boroxol de la red de borato considerada apareció en 803 cm-147,51,52. Las vibraciones de piroborato y los grupos ortoborato surgieron a 842 y 882 cm-1 respectivamente50,53.

(a) espectros Raman de los vidrios ErCoCu1-6 considerados y (b) espectros desconvolucionados (vidrio anfitrión ErCoCu1 como ejemplo).

El perfil térmico de los vidrios considerados y las temperaturas de transición vítrea estimadas \({T}_{g}\) se muestran en la Fig. 4a,b. Como se muestra en la Fig. 4b, la temperatura de transición vítrea del vidrio anfitrión ErCoCu1 apareció en 465 C. Con la penetración de iones Co o Cu en la red de vidrio anfitrión considerada, las temperaturas de transición vítrea se redujeron como se muestra en la Fig. 4b. La reducción observada en el \({T}_{g}\) surgió debido a la conversión de la energía de disociación del enlace superior BO4 (62,8–82,2 kJ/cm3) a la inferior BO3 (15,6–16,4 kJ/cm3)54 ,55, lo que se muestra claramente en la Tabla 2 en el comportamiento de N3 y N4. La contracción ocurrida en \({T}_{g}\) estuvo completamente en sintonía con la concentración de BO3 dentro de la red de vidrio, donde los vidrios que contenían concentraciones más altas de BO3 mostraron una temperatura de transición vítrea más baja que aquellos que contenían concentraciones más bajas.

(a) Perfil DSC de los vidrios considerados y (b) Variación de la temperatura de transición vítrea con iones Co y/o Cu.

En el vidrio anfitrión ErCoCu1, aparecieron una banda a 308 nm y diez de las bandas de absorción características del ion Er3+ a 346, 384, 426, 522, 546, 650, 800, 980, 1512 y 1554 nm, como se muestra en la Fig. 5a. La banda de absorción ubicada a 308 nm surgió debido a la transición electrónica en el oxígeno sin puente y/o la transición electrónica en los iones Pb2+ divalentes56,57. Las bandas centradas en 346, 384, 426, 522, 546, 650, 800, 980 y 1554 nm se atribuyen a las transiciones ocurridas en el ion Er3+ entre el estado fundamental 4I15/2 y los estados excitados 2K15/2, 4G11/2. , 4F3/2, 2H11/2, 4S3/2,4F9/2, 4I9/2, 4I11/2 y 4I13/2 respectivamente58,59,60,61. La banda observada a 1512 nm surgió como resultado de la división del nivel 4I13/259,60. En el vidrio dopado con Co ErCoCu2, como se muestra en la Fig. 5a, aparecieron dos bandas anchas en la región espectral de 400–650 nm y 1250–1500 nm, además de la presencia de bandas en 1512 y 1554 nm, lo que resulta de 4I15/2 \ (\a \) transición 4I13/2 como se mencionó anteriormente59,61. La deconvolución de las dos bandas anchas aparecidas generó diez bandas a 452, 472, 522, 566, 610 1272, 1310, 1346, 1432 y 1448 nm como se muestra en la Fig. 5b. Las dos bandas a 452 y 522 nm surgieron debido a la transición 4I11/2 \(\to \) 4F5/2 y 4I15/2 \(\to \) 2H11/2 en iones Er3+59,60. Las bandas localizadas a 472 y 566 nm surgieron debido a las transiciones 4T1g(F)\(\to \) 2T2g(F) en el octaédrico Co2+ y las transiciones de espín prohibido 4A2g(4F)\(\to \) 4T1g(4P) en el Co2+ tetraédrico, mientras que a 610 nm surgió debido a la transición 5T2g \(\to \) 5Eg en el Co3+ octaédrico 32,62,63,64,65. El estado fundamental 4F del campo tetraédrico de Co2+ se divide en 4A2, 4T2 y 4T1, mientras que 2G se divide en los niveles 2A1g (G), 2T1g(G), 2T2g(G) y 2Eg(G)66,67. Además, 4P sólo se transforma al nivel 4T1 (4P).

(a) Los espectros de absorción óptica obtenidos de los vidrios considerados y la desconclusión de los vidrios (b) ErCoCu2 y (c) ErCoCu3.

Entonces, las bandas centradas en 1272, 1310, 1432 y 1448 nm surgieron como resultado de la transición entre el estado fundamental \({\Gamma }_{8}\)(4A2, 4F) y los estados excitados \({ \Gamma }_{6}, {{\Gamma }_{7+8},\Gamma }_{7} \mathrm{y }{\Gamma }_{8}\) de 4T1(4F)66,67 ,68,69,70 debido a los efectos de acoplamiento órbita-espín de primer y segundo orden. La ausencia de las tres bandas, que aparecieron en 346, 384 y 426 nm en ErCoCu1 en esta muestra, puede deberse a su superposición con las dos bandas que aparecen en 452 y 472 nm. En vidrio dopado con Cu ErCuCo3, además de las bandas ubicadas en 288, 314, 354, 384, 414, 492, 522, 548, 984, 1540 y 1584; apareció una banda ancha en la región de 740 a 1140 nm y se desconvolucionó a 838, 908, 984 y 1058 nm como se muestra en la figura 5c. El ion cobre suele existir en los dos estados de valencia más estables, Cu+ y Cu2+. El ion cuproso Cu+ de configuración 3d10 cumplida muestra una banda de absorción en la región UV-azul debido a la transición 3d10 → 3d9 4s1, por lo tanto la banda centrada a 288 nm se refiere a la existencia de ion Cu+ en el vidrio ErCoCu371,72. Para el cobre Cu2+, que suele estar presente en coordinación octaédrica, durante el proceso de fusión; Se produce una división de los orbitales d en el doblemente degenerado 2 \({E}_{g}\) (mayor energía) y el triple degenerado 2 \({T}_{2g}\) (menor energía). Además y debido a la distorsión tetraédrica, 2Eg se divide en 2 \({B}_{2g}\)(\({dx}^{2}-{y}^{2}\)) y 2 \({A }_{2g}\)(\({dz}^{2}\)), mientras que 2T2g se divide en 2 \({B}_{2g}\)(\({d}_{xy})\) y 2 \({E}_{g}\)(\({d}_{xz},{d}_{yz})\) a través del efecto Jahn-teller, que provoca una amplitud en la forma de la pico formado. Por lo tanto, las bandas ubicadas en 838 (11,933 cm−1), 908 (11,013 cm−1) y 1058 nm (9452 cm−1) se asignan a 2 \({E}_{g}\to \) 2 \ ({B}_{1g}\), 2 \({B}_{2g}\to \) 2 \({B}_{1g}\), y 2 \({A}_{1g}\ a \) 2 \({B}_{1g}\) transiciones respectivamente73,74,75. Las otras bandas que aparecieron en el vidrio de ErCoCu3 a 314, 354, 384, 414, 492, 522, 548, 984 y 1540 y 1584 nm se asignan a la transición del ion Er3+ desde el estado fundamental 4I15/2 a los estados excitados 2D3. /2, 2K15/2, 4G11/2, 4F3/2, 4F7/2, 2H11/2, 4S3/2,4I11/2 y 4I13/2 respectivamente58,59,76,77. En los vidrios ErCoCu4, ErCoCu5 y ErCoCu6, que contienen una mezcla de iones Co y Cu, se forman las mismas bandas anchas como se muestra en la Fig. 5a en los rangos espectrales de 400–650, 740–1140 y 1250–1500 nm, lo que significa la presencia de octaédrico (Oh) y tetraédrico (Td) de Co2+, tetraédrico de Cu2+ y tetraédrico de Co3+ respectivamente. También cabe mencionar que en estos vidrios continúa existiendo la banda característica de iones Cu+.

Los valores deducidos del coeficiente de división del campo cristalino 10Dq, los parámetros de Racah B y C y la relación nefelauxética β se enumeran en la Tabla 3. Se encontró que los parámetros de Racah, que generalmente se utilizan para medir la repulsión de Coulomb dentro de la capa d, disminuyen con el aumento. de iones Cu y una disminución de las concentraciones de iones Co. La reducción observada en los parámetros de Rach se refiere a la naturaleza de covalencia de los enlaces entre iones Co y ligandos. Por otro lado, la reducción observada en el 10Dq significa que los iones Co2+ tienen una fuerte localización en la red de vidrio considerada. Se encontró que la relación nefelauxética \(\beta \), que mide la estabilidad de los complejos de iones (aquí iones Co2+) y sus mecanismos de interacción, aumenta con el aumento de iones Co y la reducción de iones Cu. El crecimiento informado en los valores de la proporción nefelauxética indicó el aumento en la estabilidad de los iones Co2+ en los vidrios considerados. La relación 10Dq/B, que mide la fuerza de interacción, mostró que los sitios del campo cristalino de los vidrios considerados están dentro del régimen de interacción fuerte y tienden hacia un campo cristalino fuerte.

La relación Tauc entre \(h\nu \) y \({(\alpha h\nu )}^{0.5}\) se trazó como se muestra en la Fig. 6a (vidrio ErCoCu1 como ejemplo) para deducir los valores de la banda óptica. espacio para el vidrio considerado. Por otro lado, para estimar los valores de energía de Urbach, se trazó una relación entre \(h\nu \) y \(\mathrm{ln}\alpha \) como se muestra en la Fig. 6b (vidrio ErCoCu1 como ejemplo). En general, se observó una reducción en la banda prohibida óptica y un aumento en la energía de Urbach con la adición de iones Co o Cu en comparación con el vidrio anfitrión, como se indica en la Tabla 3.

(a) Gráfico Tauc y (b) relación \(h\nu \) vs. \({ln}\alpha \).

Hay dos razones principales para la reducción de la banda prohibida óptica y el aumento de la energía de Urbach. El general son los NBO de oxígeno sin puente formados en la brecha de energía cerca de los bordes de valencia y conducción. Los NBO se comportan como centros donantes dentro de la banda prohibida, lo que provoca su reducción. Además, los electrones excitados unidos por el oxígeno sin puente son menos estrechos que los unidos por el oxígeno puente, lo que a su vez disminuye la banda prohibida óptica. El específico es que (i) el aumento gradual de los iones Co en la posición octaédrica formó una gran cantidad de centros donantes que llevaron a la superposición entre los estados excitados atrapados de electrones localizados en los sitios Co2+ y los estados 3d vacíos en los sitios vecinos Co3+. Por lo tanto, se produce una amplia extensión de la banda de impurezas o polarones en la banda prohibida, lo que conduce a una reducción en la banda prohibida óptica16. (ii) Los iones de Cu como el Co crean una gran cantidad de centros donantes. En los iones Cu, los estados excitados atrapados de los electrones localizados están en sitios Cu+ y se superponen con los estados 3d vacíos en los sitios Cu2+ vecinos78,79. El ancho de las colas formadas debido a las aglomeraciones de NBO, Co y Cu en la banda prohibida principal y el aumento del desorden se confirmaron claramente mediante los valores obtenidos del coeficiente de inclinación S. La inclusión de Co o/y Cu reduce el valor del coeficiente de inclinación que refleja la reducción del ensanchamiento del borde, lo que confirma el aumento del desorden y la reducción de la banda prohibida. Los valores de la banda prohibida óptica de los vidrios que contienen Co y/o Cu oscilaron entre 1,62 y 2,23 eV, lo que significa que tienen una naturaleza semiconductora. Los valores obtenidos del criterio de metalización enumerados en la Tabla 3 confirmaron la naturaleza semiconductora de los vidrios considerados. Los pequeños valores del criterio de metalización de los vidrios considerados refieren que el ancho de las bandas tanto de valencia como de conducción se vuelve grande, generando una banda prohibida estrecha y potenciando la tendencia del vidrio por la naturaleza semiconductora. Además, los valores del criterio de metalización, que oscilaron entre 0,285 y 0,348, indicaron que los vidrios considerados tienen índices de refracción no lineales, lo que significa que esos vidrios tienen propiedades ópticas no lineales80. El índice de refracción no lineal de los vidrios considerados se calculó mediante la ecuación 81,82.

donde \(B=1.26\times {10}^{-9} e{V}^{4}\).

En general, en comparación con el vidrio anfitrión ErCoCu1, los vidrios que contienen Co o/y Cu poseían índices de refracción no lineales altos como se enumeran en la Tabla 3, que surgieron como resultado del mayor desorden dentro de la red de vidrio con la penetración de Co o/. e iones Cu según lo confirmado por la energía de Urbach. El aumento del índice de refracción no lineal del ErCoCu1 con la introducción de Co o Cu confirmó la mejora de las propiedades ópticas no lineales de los vidrios producidos.

Mediante excitación del vidrio ErCoCu1 utilizando 380 nm, tres bandas de emisión; uno en la región de luz azul a 488 nm y dos en la región verde a 520 y 533 nm se generan como se muestra en la Fig. 7a.

(a) Espectros de emisión de la serie de vidrio ErCoCu, (b) La transición electrónica Er correspondiente y (c) El diagrama de cromaticidad CIE1931.

Con una longitud de onda de excitación de 380 nm, se produjo una población bastante buena de 4G11/2 a partir de la absorción del estado fundamental (GSA) 4I15/2, como se muestra en la Fig. 7b. Se produjo una desintegración no radiactiva mediante la transición al estado excitado 4F7/2, seguida de una desintegración radiactiva que generó tres líneas de emisión azul-verde a 488, 520 y 533 nm. A veces, se produce la relajación de electrones multifotónicos desde el estado excitado 4S3/2 a 4F9/2, seguida de la transición 4F9/2 \(\to \) 4I15/2, lo que lleva a la emisión de una línea de longitud de onda roja, que no es observado aquí. No notar una emisión roja aquí significa que no se está produciendo la relajación 4S3/2 \(\to \) 4F9/2. No se observó variación en las bandas de emisión observadas, en posición o intensidad, con la inclusión de Co y/o Cu. La ausencia de cualquier cambio en los espectros de emisión significa que la longitud de onda utilizada no puede provocar ninguna excitación en los iones Co o Cu. Además, no se produjo transferencia de energía entre Co y Er3+ o Cu y Er3+.

La combinación apropiada de las emisiones azul y verde emitidas genera una luz verde como se muestra en el diagrama de cromaticidad CIE 1931 en la Fig. 7c. Las coordenadas CIE de los vasos considerados se ubicaron en \({x}_{s}=0.192\) y \({y}_{s}=0.517\), cercano a la luz verde del Sistema Nacional de Televisión. Comité (NTSC). La ausencia del efecto de los iones Co o Cu sobre la intensidad y posición de las bandas de emisión se reflejó claramente en las coordenadas del color verde generado, ya que todas aparecían en la misma posición sin ningún cambio significativo. Xiaojian Pan et al. obtuvieron casi las mismas coordenadas para la luz verde emitida por CaNb2O6: fósforo Tb3+ bajo excitación de 260 nm83. La pureza del color de la luz verde emitida se calculó mediante la siguiente relación17

donde \(\left({x}_{d}, {y}_{d}\right)\), \(\left({x}_{s}, {y}_{s}\right) \) y \(\left({x}_{i}, {y}_{i}\right)\) son las coordenadas de color de la longitud de onda dominante, las coordenadas de color de las muestras estudiadas y las coordenadas de color blanco ideal, respectivamente.

La longitud de onda dominante de los vasos considerados es \(\sim \) 516 nm y tiene coordenadas (0,022, 0,780). En este caso, la pureza del color de los vasos considerados es del 42,579%.

Se exploró ampliamente el impacto de 1 mol% de iones Co o Cu en la emisión estructural, térmica, óptica y verde de un vidrio huésped de 70B2O3–10Pb3O4–18ZnO–2Er2O3. Tanto el Co como el Cu tienen un papel eficaz en la modificación de las propiedades estructurales de la red de vidrio considerada al enriquecerla con oxígeno que no forma puentes y en la formación de diferentes estados de oxidación para el Co y el Cu; Co2+/Co3+ y Cu+/Cu2+. La penetración de iones Co y Cu en la red vítrea estudiada resultó en una disminución de la temperatura de transición vítrea. Los espectros de absorción óptica indicaron la formación de coordinación tetraédrica/octaédrica de Co2+, octaédrica de Co3+, Cu+ cuproso y coordinación octaédrica de Cu2+ dentro de la red de vidrio considerada. La cola de banda formada de iones Co y Cu cerca de los bordes de la banda de conducción y valencia redujo la banda prohibida del vidrio anfitrión ErCoCu1 de 2.425 a 2.211 eV, 1.624, 2.189, 2.210 y 2.233 eV para ErCoCu2, ErCoCu3, ErCoCu4, ErCoCu5. y ErCoCu6 respectivamente, lo que mejoró su naturaleza semiconductora. Además, la penetración de Co o Cu redujo el criterio de metalización entre un 4,023% y un 18,103%, mientras que el índice de refracción sin revestimiento aumentó de \(3,644\times {10}^{-11}\) para el vidrio anfitrión ErCoCu1 a \(3.644\times {10}^{-11}\), \(5.272\times {10}^{-11}\), \(18.115\times {10}^{-11}\), \( 5,282\times {10}^{-11}\), y \(5,068\times {10}^{-11}\) para ErCoCu2, ErCoCu3, ErCoCu4, ErCoCu5 y ErCoCu6, respectivamente, en referencia a su idoneidad para aplicaciones no lineales. dispositivos ópticos. Los parámetros estimados del campo de ligando se referían a la fuerte localización de los iones Co2+ y a una mayor covalencia y estabilidad dentro de la red de vidrio. Se produjo una emisión verde con una pureza de color del 42,579% bombeando el vidrio anfitrión a 380 nm. A diferencia de las propiedades estructurales, térmicas y ópticas, los iones Co y Cu no influyen en la luz verde generada. Por lo tanto, los vidrios estudiados poseían muchas propiedades que los calificaban para aplicaciones de optoelectrónica y óptica no lineal.

Los datos estarán disponibles previa solicitud. Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Departamento de Aplicaciones del Petróleo, Instituto Egipcio de Investigación del Petróleo (EPRI), El Cairo, Egipto

Eman O. Taha

Departamento de Matemáticas y Ciencias Naturales, Facultad de Ingeniería, Universidad Egipcia Rusa, El Cairo, Egipto

Aly Saeed

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AS y EOT participaron sugiriendo el punto de investigación, preparando muestras, analizando y discutiendo los resultados, y escribiendo y revisando el manuscrito.

Correspondencia a Aly Saeed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Taha, EO, Saeed, A. El efecto de los iones de cobalto/cobre en las propiedades estructurales, térmicas, ópticas y de emisión de los vidrios de borato de plomo, zinc y erbio. Informe científico 13, 12260 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39256-6

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Recibido: 26 de junio de 2023

Aceptado: 22 de julio de 2023

Publicado: 28 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39256-6

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