Síntesis y rendimiento electroquímico de α.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 17009 (2022) Citar este artículo

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El objetivo de este estudio es describir el rendimiento de la nanopartícula de óxido de aluminio y la nanopartícula de espinela de aluminato metálico como fotoánodos en energía fotovoltaica de puntos cuánticos. Mediante el uso de un método de autocombustión sol-gel, se sintetizaron con éxito Al2O3 NP, CoAl2O4, CuAl2O4, NiAl2O4 y ZnAl2O4. La formación de nanocompuestos de Al2O3 NP y MAl2O4 (M = Co, Cu, Ni, Zn) se confirmó mediante el uso de varias características como espectros XRD, UV-Vis, FTIR, FE-SEM y EDX. La DRX muestra que el CoAl2O4 tiene un tamaño de cristalito más pequeño (12,37 nm) que el CuAl2O4, el NiAl2O4 y el ZnAl2O4. FTIR confirmó la formación de una estructura de espinela monofásica de las muestras calcinadas a 1100 °C. Nuestros estudios demostraron que las NP de Al2O3 puro tienen una brecha de energía más baja (1,37 eV) que el MAl2O4 sintetizado bajo irradiación UV-Vis. Debido a la buena separación entre los electrones generados por la luz y los huecos formados, la celda que contiene el nanocompuesto ZnAl2O4 con CdS QD tiene la eficiencia más alta del 8,22% y la densidad de corriente de 22,86 mA cm-2, mientras que la celda basada en NiAl2O4 como El fotoelectrodo, seis ciclos de QD de CdS/ZnS y P-rGO como contraelectrodo lograron la mejor eficiencia de conversión de energía (PCE) del 15,14 % y la densidad de corriente de 28,22 mA cm-2. La espectroscopía de impedancia electroquímica muestra que los nanocompuestos de ZnAl2O4 y NiAl2O4 tienen los tiempos de vida más altos de los electrones fotogenerados (τn) de 11*10−2 y 96*10−3 ms, respectivamente, y las tasas de difusión más bajas (Keff) de 9,09 y 10,42 ms. −1, respectivamente.

La alfa-alúmina y el aluminato metálico de espinela con fórmula M-Al2O4, donde M introduce un ion metálico divalente, han atraído gran atención para varias aplicaciones debido a su estabilidad térmica, alta resistencia química y mecánica, altos rendimientos cuánticos con cualidades hidrófobas, alta área superficial y superficie poco ácida1,2,3,4,5,6,7,8,9,10. Han sido ampliamente utilizados como pigmentos, sensores, fotocatalizadores, electrodos magnéticos, refractarios, ópticos y de materiales, involucrando aditivos lubricantes11,12,13,14,15. Se sabe que el método de síntesis puede influir en la cristalinidad, pureza, área de superficie, morfología y tamaño de partícula de materiales nanosintetizados MAl2O4, lo que tiene un impacto respetable en sus propiedades catalíticas y ópticas16,17,18. MAl2O4 se puede utilizar con una variedad de técnicas que incluyen el método solvotérmico, la síntesis de coprecipitación, el método sol-gel, las reacciones en estado sólido, el método hidrotermal, la síntesis de precursores poliméricos asistida por microondas y el método hidrotermal16,17,18,19,20 ,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30. Cualquiera de los métodos requiere alojamiento especializado y tiene un costo respetable, mientras que otras desventajas incluyen la falta de homogeneidad y la baja superficie del producto5,6,7,8,9,10,16,17,18,31,32,33. La generación de nanopartículas homogéneas de alta pureza se ha demostrado mediante la técnica de autocombustión sol-gel con calentamiento rápido y tiempo de reacción corto11,12,34. El método de síntesis de autocombustión sol-gel combina procesos químicos sol-gel y combustión, lo que representa una técnica rápida, asequible y con bajos costes energéticos, y es perfecto para la síntesis de materiales basados en óxidos metálicos. Se pueden utilizar varios compuestos orgánicos como combustible, pero se han fijado imitativamente al ácido cítrico, la urea, la glicina y el ácido tartárico7,12. El grafeno es un material intrigante con un novedoso esqueleto bidimensional compuesto por una única capa monomolecular de átomos de carbono con hibridación sp21,4. El grafeno tiene excelentes propiedades en muchas áreas de la tecnología y la ciencia debido a sus propiedades únicas5,6, incluidas propiedades electrónicas6,7,8, mecánicas y termodinámicas superiores9,10. El grafeno tiene un amplio dominio de aplicaciones como transistores de efecto de campo (FET), películas conductoras transparentes, dispositivos de almacenamiento de energía, purificación de agua y sensores debido a sus elegantes propiedades físicas y químicas16,17,18,31,32. El P-rGO es un material de carbono que muestra características ópticas, químicas y eléctricas similares a las del grafeno porque se basa en su estructura35. En 1958, Hummers y Offman desarrollaron un método para la síntesis de P-rGO36,37,38,39,40,41. Este método utiliza H2SO4 para pelar el grafito con NaNO3 y KMnO4 como agentes oxidantes del grafito. El método de Hummer tiene algunas características en comparación con el de Brodie y Staudenmaier. En primer lugar, el KMnO4 es un oxidante fuerte que ayuda a acelerar la reacción para que la síntesis pueda finalizar en unas pocas horas. En segundo lugar, el clorato no está disponible, lo que elimina la probabilidad de una erupción de ClO2. En tercer lugar, el intercambio de fumigación con NaNO3 elimina la neblina ácida generada por el HNO315. Hasta donde sabemos, no se han realizado estudios que comparen los efectos de los aluminatos de espinela NiAl2O4, CuAl2O4 y ZnAl2O4, que se produjeron mediante el mismo método sintético, sobre el rendimiento de las QDSSC. Las células solares sensibilizadas por puntos cuánticos (QDSSC) han atraído una gran conciencia en los últimos años, debido a su sencillo procedimiento de fabricación, su bajo coste, su banda prohibida ajustable y su alta eficiencia de conversión de energía (PCE), teóricamente de hasta el 44%42. El tecnicismo fotoelectroquímico de las QDSSC tiene el mismo comportamiento que el de las células solares sensibilizadas por tinte (DSSC), en las que la célula solar está sensibilizada por las QD en lugar de las moléculas de tinte como una capa absorbente de luz en las QDSSC43. Un QDSSC normalmente se compone de una película de fotoánodo sensibilizada por puntos cuánticos, un electrolito que contiene un par redox (es decir, S2/Sx2) y un contraelectrodo (CE) (es decir, Pt y Cu2S)42,43,44. Sin embargo, a pesar de estas cualidades, el rendimiento de las células fotovoltaicas de la mayoría de las QDSSC es mucho menor que el adquirido de las DSSC. Hasta la fecha, gran parte del trabajo de investigación se ha concentrado en mejorar todos los elementos de los QDSSC. Dado que una de las razones esenciales de la baja eficiencia son las interfaces de los contraelectrodos, esfuerzos de investigación particulares se han centrado en la expansión de CE congruentes para lograr simultáneamente una alta eficiencia y células estables.

En la literatura publicada, el nanocompuesto de grafeno-TiO2 tiene una gran banda de absorción de luz visible. El fotoánodo nanocompuesto de grafeno-TiO2 se depositó en FTO utilizando el método de la rasqueta como fotoánodo para obtener una capacitancia negativa. Actualmente, las células fotovoltaicas (PV) tienen una baja eficiencia a la hora de convertir la luz en energía eléctrica. A pesar de la superposición de varias células fotovoltaicas que convierten más del 41% de la potencia de la luz incidente en electricidad y varios materiales semiconductores con una eficiencia inferior al 21% como resultado del gran uso de energía en la industria, estas fotovoltaicas sólo pueden convertir un tercio. de la potencia luminosa recibida. Esta eficiencia está limitada por algunas propiedades físicas de los materiales, como las pérdidas Joule. El desafío de la comunidad científica es evitar la fuga de electrones hacia la energía. La mayoría de las células fotovoltaicas se preparan a partir de materiales semiconductores debido a sus propiedades muy especiales. Puede absorber fotones de una longitud de onda bien definida para generar electrones libres, que luego generan una corriente eléctrica. Varios estudios han demostrado que el GO puede generar muchos pares de agujeros de electrones absorbiendo un fotón y relajando el par primario de agujeros de electrones excitados por la iluminación. En lugar de perder el exceso de energía de excitación por el efecto julio o la forma de fonón, el grafeno es un material adecuado para crear portadores de carga calientes transfiriendo el exceso de energía a otros portadores. La eficiencia de conversión de energía (η) y la corriente corta Isc aumentaron con la cantidad de grafeno debido a las propiedades intrínsecas de este material. La eficiencia del proceso está correlacionada con la energía perdida por el efecto julio o forma de fonón. La eficiencia se puede aumentar si los portadores de carga excitados utilizan su exceso de energía para producir pares electrón-hueco a través de una interacción portador-portador o un proceso de difusión, en lugar de perder energía en forma de calor y fonones. En particular, las células solares de mejor rendimiento que emplean rGO exhibieron una eficiencia de conversión de energía (PCE) de hasta el 18,13 %, mientras que el dispositivo de control sin rGO entregó una eficiencia máxima del 17,26 %. Se ha propuesto un enfoque eficaz y de bajo coste para la fabricación de células solares de óxido de grafeno reducido (rGO). El compuesto híbrido de rGO se ha sintetizado mediante un método químico de bajo coste y se ha depositado sobre un sustrato de vidrio mediante un proceso de doctor-blading para su aplicación en células solares de heterounión. Se han explorado la morfología, la fase cristalina, los grupos funcionales de la superficie y las propiedades optoelectrónicas de la heteroestructura. Las características JV de la celda de heterounión fabricada muestran una eficiencia de conversión de energía del 4,35% (Voc = 0,51 V, Jsc = 14,47 mA cm-2 y factor de llenado (FF) = 51,60) debido a la conductividad mejorada y la eficiencia de transferencia de carga de la celda de heterounión fabricada. Semiconductor híbrido. Este enfoque simple asegura la producción en masa de bajo costo de células solares de heterounión45,46,47,48,49. Kafle et al. informaron que las células solares de mejor rendimiento que empleaban rGO exhibieron una eficiencia de conversión de energía (PCE) de hasta el 18,13 % en una célula de perovskita compuesta de rGO como contraelectrodo, mientras que el dispositivo de control sin rGO entregó una eficiencia máxima del 17,26 %46. Kadhim et al., utilizaron la celda compuesta de TiO2 como fotoánodo, CdS QD, electrolito de polisulfuro y rGO como contraelectrodo para obtener un PCE de 4,35%47. Mnasri et al., utilizaron la célula solar sensibilizada por puntos cuánticos compuesta de nanocompuestos GO-TiO2 como fotoánodo, cinco ciclos de CdS QD, electrolito de polisulfuro y Pt como contraelectrodo para obtener un PCE del 0,3%48.

En este trabajo, por primera vez, hemos desarrollado nanoestructuras de espinela de primer paso, electrocatalíticamente activas y altamente estables de CoAl2O4, NiAl2O4, CuAl2O4 y ZnAl2O4 mediante una técnica de autocombustión sol-gel como electrodo de trabajo en estructuras híbridas de ZnS/CdS. Células solares basadas en puntos cuánticos. La morfología de la superficie y el comportamiento óptico de las espinelas de aluminato (MAl2O4 (M=Ni, Cu, Zn)) han sido inspeccionados mediante espectroscopia XRD, FT-IR, SEM y UV-visible (UV-Vis). También se estudió el efecto de los QD híbridos CdS QDSSC/ZnS. Los QDSSC, que contienen ZnAl2O4 como fotoánodo, seis ciclos de CdS QD como material fotosensibilizado, electrolito de polisulfuro y rGO como contraelectrodo, dieron un PCE del 8,22%. La celda contiene NiAl2O4 como fotoánodo, doce ciclos de QD de ZnS y CdS, electrolito de polisulfuro y rGO como contraelectrodo, con un PCE del 15,14%.

Materiales Nitrato de aluminio (Al2(NO3)3.9H2O (97%, Aldrich), Acetato de zinc Zn(CH3COO)2 (97%, Bio Chem), Sulfuro de sodio Na2S (98%, Alfa químico), Etanol absoluto (99%, Bio Chem), ácido nítrico HNO3 (Adwic), ácido sulfúrico H2SO4, (Dongwoo fin chem., 95–97%), Triton-X100 (97%, Aldrich), polvo de grafito extra puro (12,0 g/mol, 99,5%, Aldrich ), Azufre en polvo (Adwic), Cloruro de potasio (Advent), Vidrio conductor FTO (SnO2 dopado con flúor) (Aldrich), Cloruro de níquel (NiCl2.6H2O), Nitrato de cobalto (Co(NO3)2) y Cloruro de cobre (CuCl2. 2H2O) de Adwic, permanganato de potasio (KMnO4, Sigma Aldrich 97%), peróxido de hidrógeno (H2O2, Dongwoo fin chem., 30%).

El método de autocombustión sol-gel utilizado para la síntesis de Al2O3 nanoestructurado, se utilizó como precursor Al2 (NO3)3.9H2O. La solución A contiene una cantidad deseada de nitrato de aluminio nonahidrato y se disolvió en etanol para preparar una solución etanoica de Al2 (NO3)2 0,1 M agitando durante aproximadamente 2 h usando un agitador magnético. La solución B contiene una solución de amoníaco al 30%. El gel de óxido de aluminio se formó añadiendo gota a gota la solución de amoníaco al 30% a la solución acuosa de nitrato de aluminio con agitación vigorosa durante una hora. Este gel se dejó durante 30 h a temperatura ambiente para su tiempo de maduración y se secó a 200 °C durante 24 h. El gel resultante se recoció en un horno durante 4 h a 1100ºC11.

Las nanoestructuras de espinela M-Al2O4 se prepararon mediante el método de autocombustión sol-gel. Se disolvieron cantidades estequiométricas de Al2 (NO3)3.9H2O y nitrato metálico en etanol absoluto para obtener una solución 0,2 M. Luego, se añadió una cantidad conveniente de DEA como combustible a la solución. La mezcla se calentó a 200 °C con agitación continua hasta que todo el etanol se evaporó y tuvo lugar el proceso. La solución mezclada mutó en un gel condensado, que se autoencendió para producir un polvo amarillo nacarado para ZnAl2O416,26,50,51,52, un polvo oscuro para CoAl2O4, un polvo marrón para CuAl2O421,24,25,30 y un polvo gris. polvo para NiAl2O419,20,22,23. Finalmente, los polvos sintetizados se recocieron en el aire a 1100 °C durante 4 h16.

Se sintetizó óxido de grafeno parcialmente reducido (P-rGO) a partir del polvo de grafito según el método modificado de Hummers y Offman37,38,39. En una solución que contenía 50 ml de H2SO4 concentrado y 50 ml de HNO3 concentrado, se preoxidó el polvo de grafito extra puro (2,0 g) agregándolo lentamente a la mezcla y agitando a 80 °C durante 4 h. La mezcla se enfrió hasta temperatura ambiente y luego se lavó con agua desionizada hasta que el valor del pH fue neutro (igual a 7,0), seguido de secado a 40 °C durante la noche. El grafito preoxidado resultante se dispersó en H2SO4 concentrado en un recipiente de reacción frío, que se mantuvo en un baño de hielo y se agitó. Se le añadieron lentamente 10 g de KMnO4. Durante la adición, la temperatura se mantuvo por debajo de 10ºC. La mezcla se agitó a 35 °C durante 2 h hasta que la solución gelificó y adquirió un color gris pardusco. Luego se agregaron 250 ml de agua desionizada y la temperatura se ajustó a 100 °C durante 15 min, seguido de la adición de 700 ml de agua desionizada y 30 ml de H2O2 a la mezcla, se agitó durante 1 h. Los productos sólidos se prepararon a partir de la solución después de 12 h y se lavaron con HCl al 5% hasta que los iones sulfato ya no fueron detectables con BaCl2. Luego, los productos sólidos se redispersaron en agua desionizada cinco veces para eliminar cualquier impureza. Finalmente, el sedimento resultante se secó a 60 °C durante 4 h en un horno para producir óxido de grafeno parcialmente reducido Pr (GO)15,35,36,37,38,39. La figura S1 muestra los pasos de la preparación de rGO paso a paso.

Se prepararon y utilizaron películas de nanopartículas de Al2O3 y nanocompuestos de M-Al2O4 con un espesor de 0,052 mm para pruebas de células solares. Las muestras de nanocompuestos de Al2O3NP y M-Al2O4 se depositaron sobre sustratos de vidrio conductores de óxido de flúor-estaño (FTO) mediante el método de rasqueta utilizando una dispersión de 0,2 g de polvo de Al2O3 en solución de etanol y la misma de 0,2 g de CoAl2O4. CuAl2O4, NiAl2O4 y ZnAl2O4. Antes de extender la película, las superficies de los sustratos FTO se limpiaron durante 30 a 60 minutos utilizando un ultrasonido. Luego los sustratos se secaron al aire. Los límites FTO de cada sustrato se cubrieron con cinta adhesiva para controlar el área de la película. Primero se esparció el polvo en Triton-X100 y etanol, y luego se añadió el polvo pendiente en forma de gotas en el medio del sustrato y se preparó para formar una película gruesa para producir la película. La película se secó al aire durante 30 min y luego se calcinó a 300 °C durante 5 min46,47,48,49,50,51,52,53.

El fotoelectrodo fue sensibilizado con los CdS QD, que actúan como absorbentes de luz mediante el método de Reacción y Adsorción de Capas Iónicas Sucesivas (SILAR). Para cultivar QD de CdS, la película semiconductora se sumergió en una solución acuosa de nitrato de cadmio (CdNO3)2 0,2 M durante 2 minutos como fuente de Cd+2, luego se enjuagó con etanol para eliminar el exceso de iones y se secó en una placa caliente a 60 °C. durante 1 min. Luego, la película se sumergió en una solución acuosa de Na2S 0,2 M durante otros 2 minutos para permitir que el S2 reaccionara con el Cd2+ preadsorbido, lo que condujo a la formación de CdS QD. Pasar la película en metanol y secar a 60 ° C durante 1 min eliminó los iones S2 poco unidos. Por otro lado, las estructuras híbridas de ZnS/CdS QD se preparan mediante el mismo método (SILAR) mediante el crecimiento de ZnS QD. La película semiconductora se sumergió en una solución acuosa de Zn (CH3COO)2 0,2 M durante 2 minutos antes de enjuagarse con etanol para eliminar el exceso de iones y se secó durante 1 minuto en una placa caliente a 60 °C. Luego, la película se sumergió en una solución acuosa de Na2S 0,2 M durante otros 2 minutos para permitir que el S2 reaccionara con el Zn2+ preadsorbido, lo que llevó a la formación de QD de ZnS. Los iones S2 poco unidos se eliminaron deslizando la película en metanol y secándola a 60 °C durante 1 min. En segundo lugar, se sumergieron un semiconductor y una película de ZnS QD en una solución acuosa de Cd (NO3) 2 2 M como fuente de Cd+2. Luego, la película se sumergió en una solución acuosa de Na2S 0,2 M durante otros 2 minutos para permitir que el S2 reaccionara con el Cd2+ preadsorbido, lo que llevó a la formación de estructuras híbridas de CdS QD y ZnS QD. Los iones S2 poco unidos se eliminaron enjuagando la película en metanol y luego la película se secó a 60 °C durante 1 min. Para aumentar la cristalinidad de los QD, las películas con diferentes deposiciones de puntos cuánticos se calcinaron a 300 °C durante 5 min45.

Se preparó y utilizó un electrolito de polisulfuro. El electrolito está compuesto por Na2S 2 M, polvo de azufre 2 M y solución mixta de KCl 0,2 M de metanol y agua desionizada con una relación de volumen de 7:3 respectivamente. Los electrolitos se depositaron entre la parte superior del ánodo recubierto de QD y el contraelectrodo46.

Los dos electrodos, fotoelectrodo y contraelectrodo, se sujetaron uno frente al otro mediante dos clips, y luego se pudieron colocar las gotas de solución electrolítica en los bordes de las placas. Los dos clips de urdimbre se encienden y apagan, abriéndose y cerrándose mientras están en su lugar. Un electrolito es atraído al espacio entre los electrodos por acción capilar. La fuente de luz se dirigió a cada dispositivo de celda solar, lo que permitió que la luz penetrara en la celda solar hasta los CdS QD y CdS/ZnS adsorbidos en los electrodos de película de espinela Al2O3 NP y M-Al2O4 que se muestran en la Fig. S2.

El rendimiento de la célula solar se midió utilizando iluminación solar tensa con una salida de luz de 10,4 mW/cm2. La corriente de cortocircuito y la tensión de circuito abierto se miden mediante el uso de un software de fotocélula, además de calcular la eficiencia de la célula. La fuente de intensidad de la luz se midió con un radiómetro (luz internacional 1700). Todas las curvas JV de las células solares se obtuvieron en la oscuridad y bajo iluminación. Las características JV en función de la intensidad de la luz incidente se utilizaron para obtener el voltaje de circuito abierto (Voc), la densidad de corriente de cortocircuito (Jsc), el punto de voltaje máximo (Vmax) y el punto de densidad de corriente máxima (Jmax).

Se utilizaron diferentes técnicas para examinar la superficie de los materiales preparados.

Los patrones de difracción de rayos X se informaron utilizando un Pan Analytical Model X 'Pert Pro, que estaba equipado con radiación CuKα (α = 0,1542 nm), un filtro de Ni y un detector de área general. Se utilizó un voltaje de aceleración de 40 kV y una corriente de emisión de 40 mA. Los difractogramas se midieron en el rango 2θ de 0,5 a 70°.

La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) de las muestras preparadas se midió utilizando la técnica KBr adoptada por el espectrofotómetro Nicolet Is-10 FT-IR (Thermo Fisher Scientific). La técnica de KBr se realizó de manera aproximadamente cuantitativa para todas las muestras, ya que tanto el peso de la muestra como el de KBr se mantuvieron constantes.

Se utiliza un microscopio electrónico de barrido por emisión de campo (FE-SEM) para examinar la composición, el tamaño de las partículas y la forma del material. Para las muestras preparadas, se reportó un voltaje de aceleración de 30 kV operando en un microscopio electrónico JSM-7500F.

Los espectros de absorción óptica de la muestra se analizaron mediante espectroscopia de absorción ultravioleta-visible (Spectro UV-Vis 2800, Estados Unidos).

Los estudios dieléctricos de Al2O3 NP y M-Al2O4 NC se ejecutaron como películas delgadas sobre vidrio conductor (FTO) de dimensión (6,25 cm2 de superficie y 0,052 mm de espesor) para que cada muestra sirviera como electrodos durante las mediciones con una sonda estándar de dos sondas. técnica utilizando un analizador de impedancia (IM3570, Japón).

El patrón de difracción de rayos X (XRD) para NP de Al2O3, ZnAl2O4, NiAl2O4, CoAl2O4 y CuAl2O4 se muestra en la Fig. 1. El XRD de α-Al2O3 altamente cristalino muestra los picos característicos a 35,17°, 43,379°, 45,47° , 52,55°, 57,516°, 66,513°, 68,218°, 73,42°, 75,16° y 83,778° correspondientes a los planos cristalinos, (104), (311), (400), (006), (113), (024) , (116), (211), (018) y (214), que confirmaron la formación de NP de Al2O3 en una fase hexagonal única pura según la tarjeta JCPDS No. 42-1468. La Figura 3 muestra la estructura de espinela cúbica de NiAl2O4, que exhibió picos de difracción en 25,73°, 38,006°, 43,87°, 49,593°, 51,626°, 66,306°, 67,59°, 72,146°, 81,966° y 86,046° correspondientes a los planos cristalinos. (200), (220), (311), (400), (410), (422), (511), (440), (531) y (620), lo que confirmó la formación de una fase única pura de NiAl2O4, de acuerdo con JCPDS No. 10-033940,41,54,55. Los picos de difracción fuertes y agudos indican que NiAl2O4 tiene una estructura ordenada de largo alcance. La Figura 1 muestra una fase única de espinela cúbica de CuAl2O4 (JCPDS No. 33-0448) calcinada a 1100 °C21,24,25,35,40. La Figura también muestra los picos característicos de CuAl2O4 en 23,66°, 25,406°, 31,305°, 35,103°, 37,73°, 43,43°, 48,65°, 52,50°, 57,62°, 66,46°, 68,138°, 73,29 y 76,83° correspondientes. al cristal planos, (511), (110), (111), (220), (311), (422), (311), (400), (422), (511), (440), (620) y (533). Los picos formados son congruentes con la formación de ZnAl2O4 (JCPDS No. 05-0669)41,54,55 en una estructura de fase única con picos característicos en 35,599°, 38,28°, 40,079°, 51,37°, 60,36°, 66,76°, 69,12°, 71,78°, 72,86° y 80,89° correspondientes a los planos cristalinos, (220), (311), (222), (400), (331), (422), (511), (440), ( 620) y (533). CoAl2O4, los picos característicos aparecen en 19.034°, 25.46°, 31.28°, 36.85°, 44.84°, 55.67°, 59.31°, 65.71°, 74.15° y 77.33° correspondientes a los planos cristalinos, (220), (311), (222), (400), (331), (422), (511), (440), (620) y (533) (JCPDS No. 44-0160). Además, el tamaño promedio de los cristalitos (D) de las nanoestructuras de aluminato de espinela se puede predestinar desde el ancho total a la mitad del máximo del pico de difracción más fuerte aplicando la ecuación de Debye-Scherrer, ecuación. (1). La Tabla S1 muestra el tamaño de los cristalitos, el grosor de las muestras y la energía de la banda prohibida.

Espectros XRD de nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 a 1100 °C.

La Figura 2 muestra los espectros FT-IR de transmitancia típicos de óxidos de espinela Al2O3 NP, ZnAl2O4, NiAl2O4, CoAl2O4 y CuAl2O4 calcinados a 1100 ℃ como un conjunto de picos de transmisión en el rango de 400 a 4000 cm-1. Los grupos funcionales de las NP de óxido de aluminio y las estructuras de espinela de aluminato metálico se inspeccionaron mediante análisis FT-IR. El modo de estiramiento de Al-O y el modo de flexión Al-O-Al en el espectro de NP de Al2O3 aparecen en los picos de 594 y 1598 cm-1, respectivamente. Se detectó una banda a 3451 cm-1 que representa la especie –OH para la formación del enlace Al-OH. Un pequeño pico a 1634 cm-1 se atribuyó al pico característico de vibración de flexión H – O – H. Esto confirma la existencia de moléculas de agua absorbidas en la superficie de las NP de Al2O3. Además, se produce una banda de absorción resistente a 1398 cm-1 debido a la distorsión causada por los enlaces C-CH3, C-C y C=O. Todas las muestras implican bandas de absorción concertadas alrededor de 3462, 2922, 2850, 2337, 1633, 1385, 1200 y 1118 cm-1, como se muestra en la Fig. 2. Las bandas anchas cerca de 3462 y 1633 cm-1 se consuelan para absorber moléculas de agua. Modos vibratorios de estiramiento y flexión OH, respectivamente27. Diferentes estudios de IR de NP de Al2O3 y nanocompuestos de aluminato metálico de espinela observaron los picos de absorción de agua y declararon que la alta superficie de estos materiales podría resultar en una rápida adsorción de agua de la atmósfera durante la compresión de los gránulos y la medición de IR27,56. La vibración de estiramiento C – H está representada por pequeños picos alrededor de 2922 y 2850 cm-11. La banda de absorción a 2337 cm-1 supuestamente está conectada a la entidad de CO2 en el polvo de la superficie, mientras que un pequeño pico a 1385 cm-1 puede atribuirse a los grupos de nitrógeno de la lechada emitidos por la reacción de combustión56. Los picos en la región de 1200 cm-1 pueden explicarse como vibraciones del enlace C-C, y las bandas alrededor de 1118 cm-1 pueden relacionarse principalmente con grupos de oxígeno con un único enlace C-O28,57. En el espectro FT-IR de nanocompuestos de NiAl2O4 calcinados a 1100 °C, las bandas características de NiAl2O4 aparecen alrededor de 3390, 1629, 725 y 478 cm-1, lo que afirmaría la consistencia de la estructura de espinela de aluminato de NiAl2O4 en buen acuerdo con la Resultados de XRD29,58. Estas bandas pueden conformarse a los modos uniformes de estiramiento, flexión y estiramiento asimétrico de los enlaces Ni-O, Al-O y Ni-O-Al en sitios octaédricos y tetraédricos en la espinela M-Al2O458. El espectro FT-IR de nanocompuestos de CuAl2O4 calcinados a 1100 ℃ confirma la formación de nanocompuestos de CuAl2O4 a través de las cuatro bandas características más fuertes de CuAl2O4, que son 453, 501, 591 y 640 cm-124,25,58. El espectro FT-IR de nanocompuestos de ZnAl2O4 calcinados a 1100 °C muestra bandas nítidas entre 1634 y 3435 cm-1 (vibración C-O y C-C) y 1161 cm-1 (vibración NO3-), incluidas las tres bandas de vibración OH. mencionado anteriormente. Las bandas que se encuentran en 1111, 668 y 490 cm-1 se ven reconfortadas por las vibraciones de los enlaces Zn-O, Al-O y Zn-O-Al en los grupos tetraédricos de ZnO4 y octaédricos de AlO6 en la estructura de espinela26,52,58. El espectro de los nanocompuestos de CoAl2O4 calcinados a 1100 °C también se muestra mediante FT-IR, con bandas marcadas entre 2893 y 3335 cm-1 (vibración C-O y C-C) y a 1523 cm-1 (vibración NO3-). Las bandas que se encuentran en 1113, 670 y 565 cm-1 se limitan a las vibraciones de los enlaces Co-O, Al-O y Co-O-Al, lo que confirmó la formación de nanocompuestos de CoAl2O4.

Espectros FTIR de nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 a 1100 °C.

La Figura 3 muestra las imágenes FE-SEM y la asignación de mapeo elemental para los nanocompuestos Al2O3 NP, ZnAl2O4, CuAl2O4, NiAl2O4 y CoAl2O4 calcinados a 1100 °C. Las imágenes FE-SEM de las muestras muestran nanopartículas uniformes, esféricas y homogéneas de Al y Zn/Al con tamaños medios de partícula de 29,77 y 44,66 nm, respectivamente. La Figura 3 (c) muestra la superficie lisa y la agregación de las partículas de Cu/Al con un tamaño de partícula de 33,40 nm. Como se muestra en la Fig. 3 (d, e), las nanopartículas esféricas pequeñas se empaquetaron cuidadosamente con una distribución de tamaño idéntica, y el tamaño promedio de partícula de los nanocompuestos de NiAl2O4 y CoAl2O4 está en los rangos de 18,98 a 50,07 nm y 40,08 a 74,53 nm. , respectivamente. Además, la liberación de gases frágiles como CO2, N2, O2 y H2O durante el proceso de combustión debería ser uno de los principales factores que crean diferentes estructuras de poros en los nanocompuestos ZnAl2O4, CuAl2O4, NiAl2O4 y CoAl2O4. Esta estructura de poros interconectados es notable para aplicaciones catalíticas. La cantidad de distribución depende de la homogeneidad del tamaño de las partículas. El espectro EDX de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CuAl2O4, NiAl2O4 y CoAl2O4 obtenidos de FE-SEM se muestra en la Fig. 4 (a-e), y la tabla insertada muestra el análisis elemental y el peso. % de cada elemento. El análisis espectral EDX del% atómico de los elementos en los nanocompuestos ZnAl2O4, CuAl2O4, CoAl2O4 y NiAl2O4 resultó ser 24,12/13,82 = 1,75, 25,17/13,28 = 1,89, 24,66/13,71 = 1,79, 8,31/3,98 = 2,09. respectivamente, para la mejor determinación con la serie K-line. Esto está de acuerdo con los resultados obtenidos de XRD. La figura S3 muestra la fotografía y el color de las muestras preparadas a medida que la espinela se alumina después del recocido a 1100 °C.

FE-SEM de nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 a 1100 °C.

Análisis EDX de nanocompuestos de (a)-Al2O3 NP, (b)-CuAl2O4, (c)-CoAl2O4, (d)-ZnAl2O4 y (e)-NiAl2O4.

La absorbancia de los nanocompuestos puros de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 bajo irradiación UV-Vis disminuye a medida que aumenta la longitud de onda. En la Fig. 5a, la absorbancia óptica de las NP de Al2O3 puras es un 1,59% mayor que la absorbancia óptica de los nanocompuestos ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4, que son (1,4%, 0,7%, 1,06% y 0,6%), respectivamente. , porque la adición de metales como Zn, Co, Ni y Cu tiene un alto efecto sobre la absorbancia y provoca un cambio menor. La Figura 5b muestra que los espectros de absorción de ZnS QD depositados en estas muestras son ZnS/Al2O3, ZnS/ZnAl2O4, ZnS/CoAl2O4, ZnS/NiAl2O4 y ZnS/CuAl2O4. La muestra de ZnS/CoAl2O4 tiene una absorbancia mayor (2,78%) que ZnS/NiAl2O4, ZnS/CuAl2O4, ZnS/ZnAl2O4 y ZnS/Al2O3, que son (2,65%, 2,52%, 2,39% y 2,21%) porque los QD de ZnS son más sensibles a la luz y cambian rápidamente el borde de absorción. La Figura 5c muestra que los espectros de absorción de los QD de CdS depositados en estas muestras son CdS/Al2O3, CdS/ZnAl2O4, CdS/CoAl2O4, CdS/NiAl2O4 y CdS/CuAl2O4, donde la muestra de CdS/CuAl2O4 tiene una absorbancia más alta (2,9%). que CdS/Al2O3, CdS/ZnAl2O4, CdS/CoAl2O4 y CdS/NiAl2O4, que son (2,74%, 2,83%, 2,54% y 2,63%, respectivamente). La Figura 5d muestra los espectros de absorción de las estructuras híbridas de (CdS/ZnS) QD depositadas en estas muestras como CdS/ZnS/Al2O3, CdS/ZnS/ZnAl2O4, CdS/ZnS/CoAl2O4, CdS/ZnS/NiAl2O4 y CdS/ ZnS/CuAl2O4, donde la muestra de CdS/ZnS/CuAl2O4 tiene una absorbancia mayor (2,93%) que CdS/ZnS/Al2O3, CdS/ZnS/ZnAl2O4, CdS/ZnS/NiAl2O4 y CdS/ZnS/CoAl2O4, que son (2,88%). , 2,82%, 2,75% y 2,5%, respectivamente). Además, se realizó una comparación entre los materiales preparados y el mismo método utilizando el mismo espesor de estos materiales.

Espectros de absorbancia de (a)-MAl2O4 puro, (b)-ZnS/MAl2O4, (c)-CdS/MAl2O4 y (d)-CdS@ZnS/MAl2O4.

Para conocer la banda prohibida óptica, hemos realizado un cálculo detallado de la banda prohibida mediante la fórmula Tauc; (αhν) = A (hυ − Eg) n, donde α es el coeficiente de absorción, hυ es la energía del fotón, Eg es la brecha de energía y n es la calidad de las transiciones. El término n se toma como ½ para transición directa y 2 para transición indirecta. La energía de la banda prohibida óptica se investiga trazando (αhυ) 1/n versus la energía del fotón y dibujando la tangente a la curva que se cruza con el eje de energía en α = 0. La gráfica de Tauc de NP de Al2O3 puro, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y En la figura S4a se muestran nanocompuestos de CuAl2O4 para la transición directa permitida. Las brechas de energía estimadas de los nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 son 1,37 eV, 1,5 eV, 1,83 eV, 1,59 eV y 2,07 eV, respectivamente. Las gráficas Tauc de ZnS/Al2O3 y ZnS/MAl2O4 en transición directa permitida se muestran en la Fig. S4b, y las bandas prohibidas de energía estimadas de ZnS/Al2O3, ZnS/ZnAl2O4, ZnS/CoAl2O4, ZnS/NiAl2O4 y ZnS/CuAl2O4 son 1,61 eV, 1,67 eV y 1,13. Las gráficas Tauc de CdS/Al2O3 y CdS/MAl2O4 en transición directa permitida se muestran en la Fig. S4c, y las bandas prohibidas de energía estimadas de CdS/Al2O3, CdS/ZnAl2O4, CdS/CoAl2O4, CdS/NiAl2O4 y CdS/CuAl2O4 son 1,58 eV, 1,38 eV y 1,33. Las gráficas Tauc de CdS/ZnS/Al2O3 y CdS/ZnS/MAl2O4 en transición directa permitida se muestran en la Fig. S4d, al igual que las bandas prohibidas de energía estimadas de CdS/ZnS/Al2O3, CdS/ZnS/ZnAl2O4, CdS/ZnS/ CoAl2O4, CdS/ZnS/NiAl2O4, CdS/ZnS/CuAl2O4 son 1,57 eV, 1,42 eV, 1,64 eV, 1,66 eV y 1,38 eV, respectivamente. El coeficiente de absorción de diferentes materiales se calcula mediante esta ecuación, donde (A) es la absorbancia del material y (t) es el espesor del mismo. El espesor de las películas delgadas es constante para todos los materiales. La presencia de metales como Co, Ni, Zn y Cu tiene un efecto sobre la brecha energética de los materiales al disminuirla y contribuir a estrechar la banda prohibida del semiconductor principal. Todas las brechas de energía para todos los materiales se enumeran en la siguiente Tabla S2.

La impedancia de los nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 con CdS QD sobre vidrio conductor FTO a través del campo oscuro se determinó mediante espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y se puede ilustrar mediante la operación cinética de la carga reubicada en QDSSC. La Figura 6 muestra un semicírculo y el segundo semicírculo aparece como una línea de difusión recta debido a la presencia de puntos cuánticos de CdS en el gráfico de Nyquist de cada muestra y al mismo comportamiento de las muestras con QD de CdS@ZnS. Los datos de las muestras dan los valores de resistencia al transporte de carga, Rct para el primer arco de semicírculo y resistencia a la recombinación de carga (Rrec) para el segundo arco de semicírculo a alta y baja frecuencia, respectivamente. La buena adhesión del enlace entre las nanoestructuras de ZnAl2O4 y el sustrato de vidrio conductor FTO señaló el valor Rct más bajo, que soporta más electrones del circuito externo. La resistencia a la transferencia de carga es de primordial importancia porque facilita el transporte de electrones durante el proceso de reducción catalítica de un electrolito. Una alta tasa de movilidad de electrones se logra mediante un valor más bajo de Rct y provoca altas salidas eléctricas, y viceversa. En la Tabla 1 se muestran los tiempos de relajación, velocidades de difusión y el valor Rct del electrodo ZnAl2O4 (7.31 Ω.cm2) es menor que el del electrodo CuAl2O4 (7.56 Ω.cm2), el electrodo NiAl2O4 (10.94.cm2), el electrodo Al2O3 electrodo (7,81 Ω.cm2), y el electrodo de CoAl2O4 (10,5 Ω.cm2) con CdS QDs59,60. Debido a la buena actitud electrocatalítica del ZnAl2O4, puede comportarse como un catalizador WE eficiente para minimizar el electrolito de polisulfuro oxidado y la alta tasa de movilidad de electrones deseada para un buen rendimiento fotovoltaico de los QDSSC. La figura S6 muestra el circuito equivalente de deposición de QD en la preparación de nanomateriales.

Gráfico de Nyquist de los espectros EIS de CdS QD depositados en nanocompuestos de NP de Al2O3 y MAl2O4 (M = Cu, Co, Ni y Zn) como WE en FTO.

La buena adhesión de las nanoestructuras y el sustrato de vidrio conductor FTO les permite alcanzar un valor Rct más bajo que el NiAl2O4, lo que eleva más electrones del circuito externo. La reubicación de electrones durante el proceso de reducción catalítica de un electrolito se ve facilitada por la resistencia a la transferencia de carga. Un valor más bajo de Rct conduce a una alta tasa de movilidad de electrones y provoca altas salidas eléctricas, y viceversa. En la Tabla 2 se muestran los tiempos de relajación, velocidades de difusión y el valor Rct del electrodo de NiAl2O4 (8.11 Ω cm2) es menor que el del electrodo de CuAl2O4 (8.31 Ω.cm2), el electrodo de Al2O3 (44.75 Ω.cm2), el electrodo de ZnAl2O4. electrodo (49,56 Ω.cm2), y el electrodo CoAl2O4 (8,63 Ω.cm2) con estructuras híbridas de CdS@ZnS QDs59,60. Debido a la buena actitud electrocatalítica del CuAl2O4, puede comportarse como un catalizador WE eficiente para minimizar el electrolito de polisulfuro oxidado y la alta tasa de movilidad de electrones deseada para un buen rendimiento fotovoltaico de los QDSSC. La operación cinética de transporte de carga en QDSSC, espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), se ejecutó mediante la exposición de nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4 y CuAl2O4 sobre vidrio conductor FTO, donde al aumentar el tiempo de relajación, se disminuye la velocidad de difusión. , aumentando en consecuencia la actividad energética del fotoánodo en la célula solar, que incluye la creciente migración de puntos cuánticos en la superficie del semiconductor además de aumentar el movimiento de los electrones libres en la célula, como lo indican los datos obtenidos. El circuito equivalente se representa en la Fig. S6. A partir de la siguiente ecuación, la velocidad de difusión de los electrones se puede calcular a partir de la ecuación. (3), la vida útil (tiempos de relajación) de los electrones fotogenerados (τn) Ec. (4):

Higos. S5a, b muestran las características JV de los primeros sistemas de QDSSC compuestos por nanocompuestos de Al2O3 NP, ZnAl2O4, NiAl2O4, CoAl2O4 y CuAl2O4 como fotoánodo con CdS QD como nanomaterial fotosensibilizado y P-rGO como contraelectrodo, y el segundo sistema. compuesto por el mismo fotoánodo y contraelectrodo con estructuras híbridas de (CdS@ZnS) bajo una iluminación solar (10,4 mW*cm−2), respectivamente. Las tablas 3 y 4 también resumen los parámetros fotovoltaicos (Jsc, Voc y η) y la configuración de la celda. La eficiencia de conversión de energía del primer sistema consta de seis capas de CdS QD que brindan la mayor eficiencia de la superficie de los nanocompuestos ZnAl2O4 (8,22%) basados en P-rGO CE en comparación con la eficiencia de las NP Al2O3, NiAl2O4, CoAl2O4 y CuAl2O4 (5,77%). , 1,84%, 4,15% y 6,32%), respectivamente, como se muestra en la Tabla 3, porque ZnAl2O4 tiene alta estabilidad química y mecánica, gran separación y transferencia de electrones y huecos generados por luz, lo que corresponde a la densidad de corriente de 22,86 mA* cm−2 y factor de relleno 0,58. El nanocompuesto (ZnAl2O4) con CdS QD tiene la mayor eficiencia. Esto se debe a varias razones:

Tiene el tamaño de cristalito más pequeño según lo indicado por XRD (Tabla S1).

Tiene la energía de banda prohibida más baja (Tabla S2).

Tiene la resistencia al transporte de carga más baja (Rct = 7,31*104), la resistencia a la recombinación de carga (Rrce = 11,5*105), la tasa de difusión (Keff = 9,09) y la vida útil más alta de los electrones fotogenerados (τn = 11*10−2). ) como lo indica el rendimiento electroquímico (Tabla 1).

El óxido de zinc tiene algunas ventajas, como que es un semiconductor común de banda prohibida ancha que ahora se está investigando debido a su amplia gama de aplicaciones y características ajustables. Las características semiconductoras de banda prohibida amplia de las nanopartículas de ZnO también son beneficiosas para inducir la producción de especies reactivas de oxígeno (ROS) intracelulares. Los electrones de conducción (e) y los huecos de valencia (h +) en los semiconductores se han empleado durante mucho tiempo para la oxidación fotocatalítica de contaminantes orgánicos e inorgánicos. Sin embargo, se generaron de forma rutinaria suficientes electrones y huecos mediante irradiación y excitación UV. Incluso en condiciones de luz normales, las nanopartículas de ZnO pueden tener acceso a grandes cantidades de huecos y/o electrones. P. Sakthivel y col. (2022) muestran que en la zona donde se produce la absorción de luz debido a la excitación de la banda prohibida, lo que revela que aumentar la absorción óptica de ZnO agregando defectos (como el dopaje de iones metálicos) a su superficie puede mejorar su absorción óptica. Los iones de aluminio (Al) dopados en la superficie de nanopartículas de ZnO aumentaron la generación de electrones y/o huecos en un estudio previo49,50,51,52,53. El segundo sistema basado en las doce capas de estructuras híbridas de CdS@ZnS QD sobre la película nanocompuesta de NiAl2O4 con P-rGO CE exhibió η de 15,14%. Se observó una notable mejora en la eficiencia en comparación con la celda de Al2O3 NPs, ZnAl2O4, CoAl2O4 y CuAl2O4 (5,65%, 2,79%, 8,86% y 12,55%), respectivamente, como se muestra en la Tabla 4. Estas mejoras fotovoltaicas en las celdas se basan sobre las estructuras híbridas de capas de CdS@ZnS en el fotoánodo NiAl2O4 con P-rGO CE. La eficiencia de conversión de la celda η se puede determinar mediante la siguiente ecuación:

donde JSC es la densidad de corriente de cortocircuito, VOC es el voltaje de circuito abierto, FF es el factor de llenado y Pin es la intensidad de potencia de la luz incidente. A partir de las curvas JV se pueden determinar los valores de FF.

Se han preparado con éxito nanopartículas de óxido de aluminio y nanocompuestos de aluminato metálico de espinela mediante el método sol-gel de autocombustión. El rendimiento electroquímico de los aluminatos metálicos Al2O3 NP y MAl2O4 (M=Zn, Co, Ni y Cu) se ve muy afectado por la carga de diferentes puntos cuánticos (CdS) y estructuras híbridas (CdS/ZnS). Las estructuras híbridas de (CdS/ZnS) sobre aluminatos metálicos mostraron una alta representación como fotoánodos en QDSSC, por lo que al aumentar la vida útil de los puntos cuánticos, la velocidad de difusión disminuye y el (PCE) aumenta. La actividad más alta fue del 15,14% en la célula que contenía espinela NiAl2O4 con QD (CdS/ZnS). El análisis EIS mostró que NiAl2O4 tiene la tasa de difusión más baja, Keff, y la vida útil de los electrones más alta, τn.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado (y sus archivos de información complementaria).

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Sawsan A. Mahmoud

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Zagazig, Zagazig, Egipto

Mostafa E. Elsisi y Asma F. Mansour

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Dr. SAM: Conceptualización, Metodología, Investigación, Escritura-Revisión & Edición. MEE: Metodología, Recolección de datos, análisis, Investigación, Redacción-borrador, revisión del manuscrito. AFM: Conceptualización, Metodología, Investigación, Escritura-Revisión & Edición.

Correspondencia a Sawsan A. Mahmoud.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Mahmoud, S., Elsisi, ME & Mansour, AF Síntesis y rendimiento electroquímico de nanocompuestos de espinela α-Al2O3 y M-Al2O4 en células solares híbridas sensibilizadas por puntos cuánticos. Representante científico 12, 17009 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21186-4

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Recibido: 04 de mayo de 2022

Aceptado: 23 de septiembre de 2022

Publicado: 11 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21186-4

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